Схема газовой колонки: Ремонт газовой колонки своими руками, неисправности водонагревателя

19.12.2020 автор alexxlab

Содержание

принцип работы и устройство газовых колонок с открытой и закрытой камерой сгорания

Человек привык к благам цивилизации и уже не представляет жизнь без горячей воды. Гигиенические процедуры, уборка помещения, стирка и приготовление пищи немыслимы в холодной воде. Не всегда есть возможность пользоваться услугами централизованного горячего водоснабжения и тогда газовые водонагреватели приходят на помощь.

История газовых колонок

Массовое применение газовых колонок началось в Советском Союзе в середине прошлого века. Сразу при строительстве нового многоквартирного дома водонагреватель проточный устанавливался строителями в готовое жилье.

Такой подход позволял решить проблему с горячей водой сравнительно небольшими ресурсами. Подвести централизованное горячее водоснабжение в те годы было сложно и дорого из-за отсутствия коммунальной инфраструктуры в развивающейся стране. Намного практичней подвести газопровод, который решал сразу несколько задач, и одну магистраль холодного водоснабжения.

Старые газовые колонки были монументальны, страдали множеством технических недоработок, например, у них не срабатывала система розжига. Самая известная проблема тех водонагревателей, которой пугают потребителя до сих пор, – колонка взрывается.

Здесь сразу представляют взрыв газа, но на самом деле взрывался не газ, а водяной пар. При закипании вода превращается в пар, его объем много больше объёма воды, давление на стенки котла увеличиваются и при критическом количестве пара происходил разрыв стенок котла.

С развитием коммунальной отрасли хозяйства бытовые приборы перестали использоваться, но не исчезли навсегда. Их недостатки в конструкции были исправлены. Применение современных, альтернативных центральному, источников горячей воды стало привычным и безопасным.

Устройство газового водонагревателя

Проточный водонагреватель отличается по типу камеры сгорания газа:

Открытая камера сгорания газа. Кислород, необходимый для процесса горения, берётся из воздуха естественным путём без применения дополнительных механизмов.
Другое название приборов такого типа – атмосферные;
Закрытая камера сгорания газа. Кислород также берётся из воздуха, но принудительно подаётся в зону горения с помощью дополнительных механизмов. Другое название — турбированные, наддувные.

Атмосферные колонки наиболее распространённый тип приборов, поскольку не требуют дополнительных устройств в своей конструкции. Это значительно облегчает цену для конечного потребителя и делает приобретение устройства менее обременительным.

Как устроена газовая колонка с камерой сгорания открытого типа показано на рисунке «Схема газовой колонки». Бытовой прибор состоит из основных узлов:

Корпус, выполненный из листового металла.
Горелка с запальным механизмом с датчиком горения.
Теплообменник, состоящий из змеевика, защищённый кожухом.

Клапан с механизмом регулировки скорости сжигания газа.
Водяной узел с защитной системой.
Механизм розжига (пьезоэлектрические, электрические, работающие от батареек механизмы розжига или с постоянно горящим фитилём).
Система подключения дымохода с датчиком тяги.
Трубки для подвода холодной и вывода нагретой воды.
Трубки для подвода природного газа.

В наддувном водонагревателе устанавливаются дополнительные элементы:

система нагнетания воздуха (вентилятор):
грелка с автоматической настройкой силы горения;
автоматический механизм розжига, работающий от гидрогенератора или электросети;
управляющий контроллер.

Как видно из узлов, входящих в наддувную колонку – это более сложный бытовой прибор — автоматический, снабжённый модулем управления, по сути, компьютером. Работа происходит

под контролем управляющего модуля, что более комфортно и безопасно для потребителя.

Принцип работы

В основе принципа работы лежит розжиг горелки при начале потребления воды. Потребитель открывает кран, механизм колонки определяет начало потребления воды и зажигает горелку для её нагрева. Поэтапно работа колонки состоит из шести этапов:

Потребитель активирует запальный механизм.
Открывая кран, создаётся проток воды, который своим усилием, давлением, активирует механизм лягушки, расположенный в водяном узле. Под давлением воды, с помощью механических узлов, открывается газовый клапан.
Газ, поступающий на горелку, загорается от запальника.
Вода поступает в теплообменник, где через систему змеевиков нагревается.

Нагретая вода выводится через трубки в водопроводную систему и поступает на точки раздачи воды.
При закрытии крана потребителем, проток воды прекращается, давление на мембрану лягушки исчезает, клапан перекрывается – горелка гаснет.

К принципу работы газовых колонок, неизменному с прошлого века, необходимо добавить следующее:

Постоянно горящий фитиль практически не применяется в современных устройствах. Ему на смену пришли системы розжига моментального типа, работающие от бытовой электросети, батареек или на пьезоэлектрическом элементе.
Для безопасности потребителя в современные газовые колонки встроены датчики контроля тяги дымохода и температуры горения, которые перекрывают подачу газа в случае срабатывания.
Наддувные газовые колонки автоматически регулируют интенсивность горения, измеряя температуры воды и нагревая её до уровня заданным потребителем.

Запальные механизмы газовых колонок

Необходимо обратить внимание на запальные механизмы в газовых колонках. Это наиболее капризные узлы бытового прибора. Они, по сути, отвечают за нормальную работу водонагревателя:

Постоянно горящий фитиль применяется на старых приборах. Его постоянное использование наносит вред внешнему виду устройства. Со временем внешние стенки около фитиля выгорают и чернеют.
Запал на батарейках может перестать работать в любой момент. Держать к газовой колонке необходимо запас батареек и постоянно проверять их работоспособность.
Пьезоэлемент в газовой колонке довольно частое решение производителей. Его работа не всегда стабильна. Он чувствителен к влажности в помещении и другим факторам окружающей среды.

Наиболее надёжный запальный механизм используется в газовых колонках, подключённых к бытовой электросети. На его работу практически не влияют внешние факторы. Он прост и надёжен.

Отличия газовой колонки «Нева»

Наиболее известные среди потребителей модели автоматических газовых колонок «Нева» — 4510 и 4510. В устройстве газовой колонки «Нева» установлена система розжига, работающая от двух батареек.

Средняя служба комплекта батареек один год. Устройства оснащены основными системами безопасности, в том числе «газ-контроль».

Их размеры сравнительно небольшие, что было оценено потребителями. В названии моделей зашифрована серия – 45, производительность литров в минуту – 10 и модификация агрегата М – установлен медный теплообменник.

Производят бытовые приборы в Санкт-Петербурге, что является привлекательным для потребителей, положительно относящимся к отечественному производителю. Как работает аппарат «Нева» оценили потребители, отдавая предпочтение покупке колонок именно этого производителя.

Отличия в устройстве газовой колонки «Вектор»

Бренд «Вектор» появился на российском рынке в начале века. Собранная в России из китайских комплектующих, водонагреватель проточный газовый занял сегмент рынка недорогих бытовых приборов.

Основное отличие в цифровом дисплее на передней панели и системе регулировки температуры воды «Зима — лето», что оказывает влияние на расходы потребителя при установленных счётчиках. Камера сгорания открытого типа оснащена водяным охлаждением, что продлевает срок эксплуатации прибора.

Отличия газовой колонки «Оазис»

Газовые колонки «Оазис» производятся в Германии и отличаются повышенным качеством и надёжностью.

Могут работать с низким давлением в системе водоснабжения. Оснащены системой защиты от перепадов давления, не допуская отключения колонки при недостаточном напоре воды. Характеризуются высоким КПД – до 90%. Оснащены системой «Зима — лето», цифровым дисплеем с индикацией протекающих процессов и возможностью регулировки температуры воды на выходе.

Отличия водонагревателя газового «Кубаночка»

Производителем предусмотрено питание газовой колонки не только магистральным природным газом, но и питание от баллона сжиженным газом. Системы безопасности полностью перекрывают подачу газа в угрожающих ситуациях, не допуская его утечки.

Для подключения баллона с газом используется стандартный газовый шланг. Механизмы колонки оснащаются необходимыми штуцерами и редуктором.

Отличия газовой колонки «Львовская»

Украинский производитель в г. Львове позиционирует проточный водонагреватель газовый как бытовой прибор способный работать с водой разной жёсткости. Устройства оснащены датчиками тяги с автоматической системой контроля.

Неприхотливые в обслуживании и монтаже, не требующий много места, занимают ценовой сегмент недорогих бытовых приборов. Широкого распространения в России не получили.

Водонагреватели проточные газовые применяются уже давно. За время использования были введены новые системы безопасности и контроля работы устройств, что делает их использование простым и надёжным.

С развитием технологий газовые колонки оснащались все новыми системами управления и в настоящее время это позволяет нагревать воду с минимальным расходом газа до заданной температуры.

Устройство газовой колонки: принцип работы и схема

Бытовые проточные водонагреватели, использующие природный газ, появились в начале прошлого столетия и до сих пор верой и правдой служат человечеству в качестве источников горячей воды для дома.

С той поры приборы были конструктивно усовершенствованы, но принцип их действия остался прежним. В данной статье пи опишем этот принцип и рассмотрим устройство газовой колонки в современном исполнении.

Устройство проточных газовых водонагревателей

Прежде чем приступить к рассмотрению конструкции колонки, стоит отметить, что современные аппараты для нужд ГВС бывают двух видов:

с открытой камерой сгорания;
турбированные, с закрытой камерой сгорания.

Данные виды нагревателей имеют конструктивные отличия, какие – мы обозначим в процессе изучения. Итак, традиционный водонагреватель представляет собой подвешиваемый к стене агрегат, к которому присоединяются патрубки для газа и воды. Ниже на рисунке показано устройство колонки:

1 – датчик наличия тяги в дымоходе; 2 – датчик температуры; 3 – горелка; 4 – регулятор температуры; 5 – патрубок подключения газа; 6 – патрубок присоединения дымохода; 7 – диффузор; 8 – теплообменник; 9 – газовый клапан; 10 – регулятор протока; 11 – патрубки подключения воды.

Поскольку на рисунке затруднительно показать все детали и элементы, то перечислим наиболее важные из них, не попавшие в перечень:

водяной узел;
система розжига;
датчик наличия пламени;
запальник;
предохранительный сбросной клапан.

Турбированная газовая колонка отличается закрытой конструкцией камеры сгорания, воздух в нее нагнетается вентилятором. Как правило, в подобных агрегатах устанавливается горелка с плавным регулированием пламени (модуляционная). Управление прибором осуществляет электронный блок, получающий сигналы от датчиков. Ниже показана структурная схема газовой колонки с закрытой камерой сгорания:

Принцип действия газовой колонки

Назначение рассматриваемых нагревателей – это быстро прогреть большое количество проточной воды. Соответственно, все технические решения, реализованные в аппарате, направлены только для достижения этой цели. Отсюда и более низкий по сравнению с газовыми котлами КПД – в пределах 85—92%, у турбированных нагревателей – до 94%.

В агрегатах любой конструкции принцип работы заключается в том, что горелка поджигается от запальника в тот момент, когда на входном патрубке появляется проток воды. Понятно, что это происходит при открывании крана горячей воды в доме. Срабатывает водяной узел (в простонародье – лягушка) и газовый клапан подает топливо на основную горелку. Она поджигается от запальника и начинает прогревать теплообменник. Последний изготовлен из медного листа, согнутого в виде овала, вокруг которого обмотана трубка змеевика.

Вода проходит по змеевику снизу вверх, получая тепло от горелки, после чего уходит к потребителям. Воздух для горения поступает в камеру сквозь смотровое окошко из того же помещения, где расположен прибор. Дымовые газы удаляются под воздействием естественной тяги дымоходной трубы или шахты. После прекращения протока «лягушка» механически закрывает клапан, а тот перекрывает подачу горючего, нагреватель отключается.

Особый интерес представляет устройство водяного узла. Он состоит из корпуса со встроенной диафрагмой (поз. 2) и прикрепленным к ней штоком (поз. 1). Когда в нижней части под диафрагмой начинается проток воды, то за счет давления шток выдвигается и нажимает на исполнительный механизм газового клапана. Чтобы избежать резких перепадов давления и последующего за ними резкого открывания подачи топлива и хлопков в камере, в «лягушке» имеется перепускной клапан с шариком – замедлителем (поз. 6). Резкий скачок давления заставит шарик перекрыть канал, а при его стабилизации отверстие снова откроется.

Если говорить о водонагревателях с закрытой камерой, то принцип работы газовой колонки здесь точно такой же. Только горение происходит в закрытом пространстве, а воздух туда подается вентилятором. Причем забор воздуха происходит с улицы через двустенную коаксиальную трубу. По внутреннему проходу наружу движутся дымовые газы, а в пространстве между стенками им навстречу поступает воздух. В процессе среды обмениваются теплом, что в конечном счете и повышает КПД агрегата.

Более сложное устройство колонок с наддувом позволяет управлять мощностью горелки, плавно изменяя интенсивность пламени. Этим занимается контроллер, он поддерживает установленную пользователем температуру воды на выходе при открывании нескольких кранов горячей воды или перепадах давления в сети. Естественно, что в подобных нагревателях не используется ручной розжиг, все полностью автоматизировано.

О системах розжига и безопасности

В нынешнее время проточные нагреватели снабжаются системами ручного и автоматического розжига. В первом случае искру на запальнике создает пъезоэлемент, включаемый кнопкой на передней панели. Затем фитиль горит постоянно, вне зависимости от того, как газовая колонка работает. Потушить запальник можно, лишь перекрыв подачу горючего.

Электронный розжиг происходит автоматически, при открывании крана ГВС. Искра создается на запальнике от энергии двух круглых батареек, их заряда хватает ориентировочно на год. Фитиль не горит постоянно, он затухает сразу после пуска главной горелки. Таким же способом, но без батареек запальник включается от искры, создаваемой гидрогенератором. Его турбина приводится в движение давлением воды и вырабатывает электроэнергию.

Во всех колонках в соответствии с нормами задействованы следующие средства безопасности:

при отсутствии тяги в дымоходе клапан закроет подачу топлива по сигналу датчика;
при падении давления в газовой магистрали или его отключении сработает газовый клапан;
при затухании пламени сработает соответствующий датчик и топливная магистраль будет закрыта.

С целью сберечь теплообменник газовой колонки многие модели аппаратов дополнительно снабжаются датчиком температуры и предохранительным клапаном.

Заключение

Проточная водогрейная установка – очень эффективный и безопасный бытовой прибор. Кроме того, принцип действия, используемый в нем, проверен не то что годами – десятилетиями. Единственное неудобство – оформление и согласование документации при установке нового изделия.

Инструкция как правильно включить газовую колонку и пользоваться ей

Газовая колонка – необходимое устройство в любой квартире. Ей не нужно много времени для нагрева воды, работу осуществляет очень быстро. В первую очередь необходимо помнить, что газовая колонка, как и любые устройства с газом, это средства повышенной опасности. Она обеспечивает поступление горячей воды в дом в результате сгорания газа.

После установки, необходимо знать, как правильно запустить газовую колонку.

Как устроена газовая колонка

Любой пользователь, обязан понимать, как устроена газовая колонка. Это необходимо для верного и безопасного применения.

В составе колонки находится корпус из металла, а также:

Устанавливают устройство как на кухне, так и в любом нежилом помещении с высотой потолка не менее двух метров. Помимо этого, в комнате должна исправно работать вентиляция.

Важно! Запрещается располагать газовую колонку над плитой.

Работают газовые устройства марки «Беретта», «Электролюкс» и «Нева» одинаково:

Во время включения, вода попадает в систему;
За счёт давления мембрана тянется и отворяет клапан подачи газа;
Происходит зажигание горелки, которая начинает греть жидкость, циркулирующую по теплообменнику;
Продукты сгорания выводятся через дымоход и вентиляцию.

Бытует мнение, что устанавливать газовую колонку небезопасно. Это было во времена использования приспособления с ручным розжигом. В настоящее время на приборах имеются датчики, которые контролируют нагрев воды, тягу, в целях предупреждения аварийной ситуации. Тем не менее, не стоит забывать о правилах безопасности.

Если заметите запах газа в квартире, необходимо:

Закрыть вентиль подачи газа;
Открыть окно;
Не включать электрические устройства, пока в комнате не перестанет пахнуть газом;
Обратится в газовую службу.

Правила использования

Если колонка открытого типа, то стоит придерживаться следующих рекомендаций:

Во время установки колонки, стоит позаботиться о вентиляции;
Категорически запрещается включать устройство, если в дымоходе отсутствует тяга;
Не нужно оставлять прибор включенным, если дома никого нет;
Нельзя самостоятельно менять конструкцию;
Не нужно оставлять вентиль в открытом состоянии, если горелка не запалена.

Важно! Заниматься переустановкой газовой колонки может только профессионал.

Как проверить тягу

Здесь имеются в виду газовые колонки открытого типа. Усовершенствованные модели включают в себя автоматическую систему безопасности. Если тяга исчезла во время применения аппарата или полностью отсутствует, то он не будет работать.

Тем не менее, безоговорочно полагаться на автоматические системы не стоит. Нужно уметь проверять наличие тяги. У специалистов газовой службы для этого имеются специальные измерительные приборы, которые проверяют силу движения воздуха.

Для самостоятельной проверки используются следующие способы:

Снять часть прибора, которая находится слева. Поднести к дымоходу маленькую полоску бумаги. При наличии движения воздуха, бумагу будет слегка засасывать внутрь.
Поджечь спичку и расположить руку с ней рядом со смотровым окном. Оно находится на передней панели. Если пламя засасывается, то тяга имеется.

Важно! Имеются случаи, когда с дымоходом все в порядке, но тяги нет. Это связано с отсутствием поступления воздуха на кухню. Для проверки исправности, двери и окна в комнате закрываются.

Как разжечь аппарат

После того, как был установлен прибор, производят первый запуск газовой колонки. В первую очередь, открывают краны подачи воды и газа. Затем, выполняется включение колонки, представленное тремя способами.

Вручную

Этот метод применялся в колонках старого типа. Запустить газовую колонку можно только при помощи спичек. Лучшим вариантом для розжига считаются каминные спички.

В этом случае выполняются следующие действия:

Открывают кран на трубе водопровода, относящейся к колонке;
Поворачивают вентиль подачи газа;
Фитиль поджигается спичками;
Поворачивается вентиль подачи горючего, при помощи специального рычага настраивается температура воды.

Справка! Устройство не выключить, пока вручную не закроется кран.

Старую газовую колонку разжечь не составляет труда. Выключение производится с точностью до наоборот. В первую очередь нужно выключить фитиль, перекрыть газ, а затем перекрывают воду.

С образцами старого типа стоит работать крайне внимательно. В противном случае произойдет взрыв, поломка устройства либо утечка газа.

При помощи пьезорозжига

Устройство полуавтоматического типа с отсутствием батареек, имеющее механические переключатели в виде ручек. Для поджигания стоит получить искру.

Выполняются следующие манипуляции:

Открывают передачу горючего;
Зажимают электроклапан в течение двадцати секунд для получения приличного количества газа для пламени;
Жмут клавишу пьезорозжига;
Как только загорится фитиль, ставят необходимые показатели на регуляторе температуры.

Внимание! Подавать воду в устройство нужно в обязательном порядке, иначе теплообменник сгорит.

Как правильно зажечь газовую колонку марки «Бош»:

Поворачивается кран подачи воды и газа;
Регулятор ставится в положение «включено»;
Указатель ставят на «пьезорозжиг»;
Как только контакты сработают появится искра;
Кнопку пуска не отпускают, пока пламя не разгорится, как только это произойдет, устанавливают нужную мощность.

Фитиль находится в рабочем состоянии все время. Как только откроется смеситель, колонка начинает греться. Для выключения фитиля, регулятор устанавливают на «Выключено».

Помимо преимуществ, у колонки подобного типа имеются и недостатки. К ним относится приличный расход топлива при постоянной работе фитиля.
Если пьезорозжиг сломан, то устройство разжигают при помощи спичек.

Автоматически

Таким способом поджигаются новые модели газовых колонок, а именно Бош, Аристон и Беретта. Имеется отсек для батареек. Для осуществления работы открывают вентиль подачи газа, а чтобы устройство начало работать – открывают смеситель. От батареек идёт искра и прибор зажигается.

Включение газовой колонки, а также ее работа осуществляется при наличии водной турбины. Как только смеситель будет открыт, вода начинает поворачивать турбину, с помощью которой происходит включение электричества в горелке. Единственный недостаток – при низком давлении в магистрали турбина не будет включаться либо нагреваться будет слабо.

Обязательные меры предосторожности

При включении важна техника безопасности. Разжигание фитиля либо горелки выполняется, используя руководство по эксплуатации.

Что нужно знать:

У усовершенствованных приборов имеется несколько уровней защиты. Работа происходит на автомате. Особенных правил по использованию не имеется. Разжигание фитиля производится после открытия крана горячей воды.
Старые модели газовых колонок имеют проблемы в использовании. К ним относится розжиг спичками и включение марок с пьезорозжигом.
Не стоит эксплуатировать устройство «на авось», инструкция к прибору должна быть прочитана в первую очередь.
Запрещается изменять своими руками конструкцию колонки.
Не стоит разжигать прибор при отсутствии тяги либо при наличии обратной.

Стоит ли гасить фитиль на ночь

Здесь выбор зависит от типа водонагревателя. В колонках с фитилем, который регулярно во включенном режиме, это необходимо. Благодаря выключению существенно экономятся траты на газ.

Беспокоится о том, что в ночное время может возникнуть авария не стоит. Прибор работает безопасно.
В руководстве по использованию газового автоматического нагревателя ничего не говорится о выключении горелки на ночь. У устройства имеются степени защиты от возгорания горелки.

Отключать фитиль в газовой колонке стоит только при видимых признаках неисправности, а именно: сбоев в работе, наличии хлопков, а также если горелка потухла самостоятельно во время работы. При наличии таких проблем, стоит выключить газ и позвонить в аварийную газовую службу.

Причины самостоятельного включения колонки

В любой газовой колонке различного года выпуска стоит автоматическая система, которая не допускает собственного включения устройства. Соответственно, самопроизвольного включения быть не должно. Разжечь колонку без воды не даёт регулирующая система «лягушка».

Если колонка включилась без воды сама, то имеется проблема в трубопроводе горячей воды. Основной причиной считается возникновение течи. Как только проблема будет решена, колонка будет работать ив прежнем режиме.

В большинстве случаев, пользователи сталкиваются не с самостоятельным розжигом фитиля, а с тем, что он продолжает гореть, когда кран перекрыт. Это связано с диафрагмой, «покалеченной» жёсткой водой. Она находится в водяном регуляторе. Как только вода будет отключена вода, мембрана остаётся на прежнем месте и жмёт на шток подачи газа. Проблема решается заменой диафрагмы.

В какое время необходимо включать колонку

Здесь все зависит от типа включения колонки.

В инструкции к устройству указывается:

Колонки с отсутствием фитиля. Работают на автомате. Инструкция по эксплуатации газовой колонки говорит о том, что она разжигается сама после открытия крана горячего водоснабжения. При отсутствии напора, классические марки не осуществляют работу. Усовершенствованные модели включаются при небольшом давлении воды.
С фитилем, который горит на постоянной основе. Инструкция по эксплуатации газовой колонки говорит о том, что включать ее необходимо в утреннее время. Пользователи разжигают фитиль в первой половине дня и оставляют в таком состоянии до вечера.

Многоколоночный газовый хроматограф

— Инструментальные средства

Увеличение времени анализа хроматографа с помощью многоколоночного газового хроматографа

«Ахиллесова пята» хроматографии — это необычайно длительное время, необходимое для выполнения анализа по сравнению со многими другими аналитическими методами. Время цикла, измеряемое в минутах, не является чем-то необычным для хроматографов, даже для непрерывных хроматографов «в режиме реального времени», используемых в контурах управления промышленными процессами! (Примечание 1). Основной принцип хроматографии заключается в разделении химических веществ (различных газовых компонентов в образце) с использованием времени, поэтому определенное время простоя измерения неизбежно. Однако мертвое время в любом измерительном приборе — нежелательное качество. Мертвое время в контуре управления с обратной связью особенно плохо, потому что его большое количество вызовет автоколебание контура.

Примечание 1: лабораторным хроматографам может потребоваться еще больше времени для завершения анализа по сравнению с онлайновыми ГХ.

Один из способов уменьшить мертвое время хроматографа — изменить некоторые из его рабочих параметров во время цикла анализа таким образом, чтобы он ускорял продвижение подвижной фазы в периоды времени, когда медленность элюирования не так важна для тонкое разделение компонентов (разные газовые компоненты в пробе).Скорость потока подвижной фазы может быть изменена, температура колонны может увеличиваться или уменьшаться, и даже различные колонки могут быть переключены на поток подвижной фазы. В хроматографии мы называем это изменение параметров в режиме онлайн программированием.

Программирование температуры — это особенно популярная функция хроматографов технологических газов, поскольку температура напрямую влияет на вязкость протекающего газа (Примечание 2). Тщательное изменение рабочей температуры колонки для ГХ во время промывки образца — отличный способ оптимизировать свойства разделения и задержки по времени в колонке, эффективно реализуя высокие разделительные свойства длинной колонки с уменьшенным мертвым временем гораздо более короткого столбец:

Примечание 2: В то время как вязкость большинства жидкостей уменьшается при повышении температуры, вязкость газов увеличивается по мере их нагрева.Другими словами, при нагревании газ становится «гуще», что замедляет его прохождение через колонку хроматографа. Поскольку режим потока через колонку хроматографа определенно является ламинарным, а не турбулентным, вязкость имеет большое влияние на скорость потока.

Примечание. Здесь для простоты объяснения мы обсуждаем двухколоночный газовый хроматограф. В промышленности у нас есть большее количество колонок в газовом хроматографе.

Также прочтите: Как работает пробоотборный клапан ГХ?

Еще один способ сократить время анализа хроматографа — сконструировать его с несколькими колонками и несколькими переключающими клапанами, синхронизируя клапаны так, чтобы только самые быстрые частицы проходили через все колонки, в то время как более медленные частицы обходили более поздние стадии колонки, чтобы выйти через детектор первый.Альтернативой является принудительное элюирование всех веществ через все колонки (или через одну длинную колонку), что означает, что минимальное время цикла будет определяться наиболее медленными видами, присутствующими в образце.

Если снова использовать аналогию с марафоном, это все равно что ждать, пока самый последний бегун пересечет финишную черту, прежде чем мы сможем начать новую гонку, чтобы бросить вызов более быстрым бегунам. Если, однако, мы остановим гонку на полпути, чтобы доставить медленных бегунов к финишу (потому что мы уже знаем, что они медленные и никогда не выиграют гонку), мы все равно можем позволить самым быстрым бегунам соревноваться на всем протяжении дистанции, чтобы определить, кто из них они самые быстрые и, таким образом, завершают гонку раньше, чтобы мы могли перейти к следующей гонке:

Последовательность для одного типа двухколоночного газового хроматографа начинается с того, что пробоотборный клапан вводит точное количество пробы в первую колонку.На этой иллюстрации образец состоит из 6 видов, обозначенных от 1 до 6 в порядке их скорости элюирования через колонки:

На следующем этапе шесть видов элюируются через столбец 1, причем виды с 1 по 3 попадают во вторую колонку, а виды с 4 по 6 все еще находятся в столбце 1:

В этот момент двухсторонний клапан переключается в режим байпаса, улавливая более быстрые частицы (с 1 по 3) внутри колонки 2, позволяя более медленным частицам (с 4 по 6) время покинуть колонку 1 и пройти через детектор. :

На последнем этапе двухколоночный клапан переключается обратно в свой нормальный режим, позволяя веществам с 1 по 3 элюировать через колонку 2 и проходить через детектор:

Переключение клапана с двумя колонками по времени с нормального режима на байпас и обратно в нормальное состояние снова позволяет самым медленным веществам пропустить вторую колонку, в то время как самые быстрые частицы должны элюироваться через обе колонки для максимального разделения.Такое переключение двух колонок значительно сокращает общее время удерживания образца без ущерба для разделения наиболее быстрых компонентов / компонентов газа (примечание).

Примечание: поскольку степень разделения между видами примерно пропорциональна времени удерживания видов, самые медленные виды (в данном случае 4, 5 и 6) не должны проходить через две колонки для адекватного разделения. Это только самые быстрые виды, которым требуется больше времени удерживания (через дополнительную колонку) для адекватного отделения друг от друга.

Следует отметить несколько важных моментов в отношении многоколоночных хроматографов. Во-первых, пример, показанный на предыдущих диаграммах, не является единственным типом многоколоночного хроматографа. «Улавливание» серии пробных соединений внутри колонки — не единственный способ получить разные соединения с разными путями колонки для более быстрого разделения. В некоторых многоколоночных хроматографах, например, используются клапаны «обратной промывки» для обратного потока через одну или несколько колонок, чтобы избежать элюирования самых медленных частиц по всей длине этих колонок.Этот метод используется в приложениях, где разделение между соединениями в «медленной» группе не важно, поскольку обратная промывка имеет тенденцию обращать вспять любое разделение, которое имело место в колонке ранее.

Следующим моментом, касающимся многоколоночных хроматографов, является то, что синхронизация клапана двух колонок должна быть точно установлена в соответствии с известными временами удерживания различных веществ в разных колонках. В примере ГХ, показанном ранее, это означает, что времена удерживания переходных веществ (в данном случае 3 и 4) через первую колонку должны быть точно известны, поэтому двухколонный клапан можно переключить в байпасный режим после того, как компонент 3 покинет первый столбец, но до того, как вид 4 выйдет из первого столбца.Время удерживания самых медленных частиц (6) также должно быть точно известно, чтобы двухколонный клапан не переключился обратно в нормальный режим слишком рано и не направил любой из этих веществ во вторую колонку, где потребуется гораздо больше времени для выхода система.

Последний момент, касающийся многоколоночных хроматографов, заключается в том, что порядок прохождения видов через детектор не будет от самого быстрого к медленному, как в одноколоночных хроматографах. В двухколонном ГХ, показанном ранее, более медленная группа выйдет первой в порядке скорости (4, 5, 6), затем самая быстрая группа выйдет последней в порядке скорости (1, 2, 3).

См. Также: Анимация работы GC

Газовая хроматография Вопросы и ответы

Газовая хроматография: вопросы и ответы

1. Для разделения каких из следующих веществ используется газовая хроматография?

a) Термически стабильные органические компоненты
b) Летучие органические компоненты
c) Термически стабильные неорганические компоненты
d) Низкомолекулярные газообразные частицы

Ответ: д

Пояснение: Газо-твердотельная хроматография используется для разделения низкомолекулярных газообразных веществ.Его применение ограничено из-за полупостоянного удержания аналита.

2. Что из перечисленного не является признаком газа-носителя, используемого в газовой хроматографии?

a) Он должен быть химически инертным
b) Он должен подходить для используемого детектора
c) Он не должен быть полностью чистым
d) Он должен быть дешевым

Ответ: c

Пояснение: Он должен быть очень чистым. Кроме того, он должен быть легкодоступным и негорючим.

3. Что из перечисленного является недостатком водорода, который может использоваться в качестве газа-носителя в газовой хроматографии?

a) Опасно для использования
b) Дорого
c) Пониженная чувствительность
d) Высокая плотность

Ответ: a

Пояснение: Водород использовать опасно. У него лучшая теплопроводность и меньшая плотность.

4. Что из перечисленного является недостатком гелия, который может использоваться в качестве газа-носителя в газовой хроматографии?

a) Опасно для использования
b) Дорого
c) Пониженная чувствительность
d) Высокая плотность

Ответ: b

Пояснение: Гелий стоит дорого.Его преимущества в том, что он имеет низкую плотность и позволяет больший расход.

5. Что из перечисленного является недостатком азота, который может использоваться в качестве газа-носителя в газовой хроматографии?

a) Опасно для использования
b) Дорого
c) Пониженная чувствительность
d) Высокая плотность

Ответ: c

Пояснение: Азот имеет пониженную чувствительность. Это по-прежнему один из наиболее часто используемых газов-носителей в газовой хроматографии.

6. Медленное введение больших образцов приводит к уширению полосы и потере разрешения.

а) Верно
б) Неверно

Ответ: Медленное введение больших образцов приводит к уширению полосы и потере разрешения. Следовательно, для желаемой эффективности колонки образцы не должны быть слишком большими.

7. В каком из следующих методов жидкие пробы вводятся в колонку при газовой хроматографии?

a) Газонепроницаемый шприц
b) Микрошприц
c) Вращающийся пробоотборник с клапаном
) Шприцы для твердых инъекций

Ответ: b

Пояснение: Образцы жидкости вводят в колонку в газовой хроматографии с помощью микрошприца.Доступны шприцы различной вместимости.

8. Что нужно сделать с твердыми образцами, чтобы их можно было ввести в колонку без использования шприцев для ввода твердых веществ в газовой хроматографии?

а) Вводится в горячую зону колонны
б) Растворяется в летучих жидкостях
в) Вводится с помощью вращающегося клапана для проб
) Вводится с использованием петель для отбора проб

Ответ: b

Пояснение: Твердые образцы необходимо растворить в летучих жидкостях, чтобы ввести их в колонку. Их можно вводить напрямую, используя шприцы для твердых инъекций.

9. Что из следующего является обычно используемым материалом носителя для насадочной колонки в газовой хроматографии?

а) Стекло
б) Металл
в) Диатомовая земля
г) Нержавеющая сталь

Ответ: c

Пояснение: Кизельгур — обычно используемый материал носителя для насадочной колонки в газовой хроматографии. Колонны могли быть стеклянными или металлическими.

10. Что из следующего является преимуществом колонны с прямой насадкой?

a) Равномерно упаковывается
б) Легко переупаковывается
в) Компактный
г) Легче равномерно нагреть

Ответ: c

Пояснение: Преимущество прямой колонны в том, что ее легко переупаковывать. Он не компактен по размеру.

11. Что из перечисленного является недостатком хроматографической колонки со спиральной или спиральной насадкой?

a) Его нельзя упаковать равномерно
b) Его сложно переупаковать
c) Не компактно
d) Его сложно равномерно нагреть

Ответ: b

Пояснение: Недостатком спиральной или спиральной хроматографической колонки является то, что она не может быть легко переупакована. Он компактен по размеру и легко нагревается и равномерно нагревается.

12. Капиллярные колонки — это открытые трубчатые колонки, изготовленные из какого из следующих материалов?

a) Стекло
b) Металл
c) Нержавеющая сталь
d) Плавленый кварц

Ответ: д

Пояснение: Капиллярные колонки изготовлены из плавленого кварца. Это стекло очень высокой чистоты.

13. Отверстие для ввода пробы должно поддерживаться при температуре, при которой происходит быстрое испарение, но не происходит термического разложения.

а) Верно
б) Неверно

Ответ: a

Пояснение: Порт ввода пробы необходимо поддерживать при температуре, при которой происходит быстрое испарение, но не происходит термического разложения. Колонку поддерживают при другой температуре.

14. Что из перечисленного ниже нежелательно для печей, используемых в газовой хроматографии?

a) Он должен иметь высокую скорость нагрева
b) Потребление энергии должно быть низким
c) Он должен иметь максимальные температурные градиенты
d) Он должен иметь надлежащую изоляцию

Ответ: c

Пояснение: Печи, используемые в газовой хроматографии, должны иметь максимальные температурные градиенты. Температура должна быть равномерной по всей колонке.

15. Ниже представлена блок-схема газовой хроматографии. Определите неотмеченный компонент.

a) Насосная система
b) Регулятор давления
c) Регулятор потока
d) Система ввода пробы

Ответ: д

Пояснение: Немаркированный компонент — шприц. Следовательно, ответ — система ввода пробы. Он предназначен для введения пробы в текущий газовый поток.

СТРУКТУРА ИЗОБРАЖЕНИЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Блок-схема масс-спектрометрии | Диаграммы Изображения HD
Диаграммы Изображения HD. Графика, диаграммы и другие идеи Picture HD Free. Общая блок-схема масс-спектрометра Полная схема масс-спектрометра 15 10 блок-схема масс-спектрометра и отклоняющего магнита b, разделяющего разницу mi q. Ms0d13 1 Масс-спектрометрия Масс-спектрометр Как это работает Газовая хроматография и масс-спектрометрия Gcms
газовая хроматография | Форум по обмену изображениями и видео
1 августа 2013 г. На рисунке ниже представлена блок-схема типичного прибора для газовой хроматографии-масс-спектрометра (ГХ – МС).Как показано здесь, трехкомпонентная смесь поступает в ГХ. Когда компонент А элюируется из колонки, он попадает в ионный источник МС и ионизируется с образованием. Продолжить чтение →
Газовая хроматография — принцип, применение, процедура и
16 января 2020 г. Изображение 3: На изображении выше показано, как работает газовая хроматография (диаграмма ). Источник изображения: shimadzu. Раствор образца помещается в газовый хроматограф и попадает в газовый поток, который переносит образец в колонку (разделительную трубку).Газ-носитель используется в виде гелия или азота. Компоненты образца:
12.4: Газовая хроматография — Chemistry LibreTexts
На рисунке 12 показана блок-схема типичного прибора для газовой хроматографии-масс-спектрометра (ГХ – МС). Выходящий из колонки поток попадает в ионный источник масс-спектрометра таким образом, чтобы удалить большую часть газа-носителя. В ионизационной камере оставшиеся молекулы — смесь газа-носителя, растворителя и растворенных веществ.
Решено: приведенный ниже вопрос 8 представляет собой блок-схему газа.
Вопрос: приведенный ниже вопрос 8 представляет собой блок-схему газовой хроматографии.Определите неотмеченный компонент. Подача газа в колонку ADC Детектор Recorder Подача газа в колонку ADC Микропроцессор Детектор Recorder. Эта проблема решена! См.
Газовая хроматография — что это такое и как работает
14 октября 2019 г.Использование газовой хроматографии. ГХ используется в качестве одного теста, чтобы помочь идентифицировать компоненты жидкой смеси и определить их относительную концентрацию, может также использоваться для разделения и очистки компонентов смеси, газовая хроматография может использоваться для определения давления пара, теплоты раствора и коэффициентов активности. использовать его для мониторинга процессов для тестирования на
Связанные поиски блок-схемы изображения газовой хроматографии
газовая хроматография pdf схема газовой хроматографии изображениябумажная хроматография схема газовой хроматографиибумажная хроматография изображения применение газовой хроматографии схема тонкослойной хроматографии

Газовая хроматография | авторСТРИМ

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ:

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ SHEKHAR BHOSALE

СОДЕРЖАНИЕ:

СОДЕРЖАНИЕ ИСТОРИЯ ПРИНЦИП ИНСЕРТУМЕНТАЦИЯ ГАЗЫ ИНЖЕКТОРЫ КОЛОННЫ ДЕТЕКТОРЫ ТЕХНИКА ГОЛОВНОГО ПРОСТРАНСТВА МЕТОД ДОБАВЛЕНИЯ

ИСТОРИЯ:

ИСТОРИЯ Хроматография датируется 1903 годом в работе русского ученого Михаила Семеновича Цветта.

Немецкий аспирант Фриц Приор разработал твердотельную газовую хроматографию в 1947 году. Арчер Джон Портер Мартин, получивший Нобелевскую премию за свои работы в области жидкостно-жидкостной (1941) и бумажной (1944) хроматографии, заложил основы развития газовой хроматографии. хроматография, а затем и жидкостно-газовая хроматография (1950).

ПРИНЦИП:

ПРИНЦИП Газовая хроматография — в частности, газожидкостная хроматография — включает испарение образца и его впрыскивание в головку хроматографической колонки.Проба транспортируется через колонку потоком инертной газообразной подвижной фазы. Сама колонка содержит жидкую неподвижную фазу, которая адсорбируется на поверхности инертного твердого вещества.

ПРИНЦИП:

ПРИНЦИП Анализируемые газообразные соединения взаимодействуют со стенками колонки, покрытой различными неподвижными фазами. Это приводит к тому, что каждое соединение элюируется в разное время, известное как время удерживания соединения. Сравнение времен удерживания — вот что придает ГХ аналитическую ценность.

ПРИНЦИП:

ПРИНЦИП Газовая хроматография в принципе аналогична колоночной хроматографии (а также другим формам хроматографии, таким как ВЭЖХ, ТСХ), но имеет несколько заметных отличий. Во-первых, процесс разделения соединений в смеси осуществляется между жидкой стационарной фазой и движущейся фазой газа, тогда как в колоночной хроматографии стационарная фаза является твердой, а движущаяся фаза — жидкостью.

ПРИНЦИП:

ПРИНЦИП (Отсюда полное название процедуры «Газожидкостная хроматография», относящаяся к подвижной и стационарной фазам соответственно.Во-вторых, колонка, через которую проходит газовая фаза, расположена в печи, где можно контролировать температуру газа, тогда как колоночная хроматография (обычно) не имеет такого контроля температуры. В-третьих, концентрация соединения в газовой фазе является исключительно функцией давления паров газа. [1]

ПРИНЦИП:

ПРИНЦИП Газовая хроматография также похожа на фракционную перегонку, поскольку оба процесса разделяют компоненты смеси, главным образом, на основе разницы в температуре кипения (или давлении пара).

Однако фракционная перегонка обычно используется для разделения компонентов смеси в крупном масштабе, тогда как ГХ может использоваться в гораздо меньшем масштабе (то есть в микромасштабе) [1]. Газовая хроматография также иногда известна как парофазная хроматография (VPC) или газожидкостная распределительная хроматография (GLPC). Эти альтернативные названия, а также их соответствующие сокращения часто встречаются в научной литературе. Строго говоря, GLPC является наиболее правильной терминологией, и поэтому многие авторы предпочитают его.

Хроматографический процесс:

Хроматографический процесс Два разных вещества распределяются между двумя фазами.В зависимости от их сродства (по отношению к неподвижной фазе) они будут адсорбировать неподвижную фазу разное время.

Принципиальная схема газового хроматографа::

Принципиальная схема газового хроматографа:

ГАЗЫ:

ГАЗЫ Газ-носитель должен быть химически инертным. Обычно используемые газы включают азот, гелий, аргон и диоксид углерода.

Выбор газа-носителя часто зависит от типа используемого детектора. Система газа-носителя также содержит молекулярное сито для удаления воды и других примесей.

ГАЗ-ПЕРЕНОСИТЕЛЬ:

ГАЗ-ПЕРЕНОСИТЕЛЬ Общие газы — гелий, водород, азот, аргон Требования —— 1) Подходит для конкретного используемого извещателя. 2) Инертный 3) Сухой и чистый 4) Без органических примесей 5) Регулируемый

ТИПЫ ИНЖЕКТОРОВ:

ТИПЫ ИНЖЕКТОРОВ 1) Инжекторы с насадочной колонкой 2) Инжекторы с разделением / без деления 3) На колонке Капиллярные инжекторы 4) Программируемые инжекторы с разделением / без разделения

Инжекторы с разделением / без разделения:

Инжекторы с разделением / без разделения больших выборок вызывает уширение полосы и потерю разрешения.Наиболее распространенный метод впрыска — это использование микрошприца для впрыскивания пробы через резиновую перегородку в порт испарителя мгновенного испарения в головной части колонки. Температура порта для пробы обычно примерно на 50 ° C выше, чем точка кипения наименее летучего компонента пробы.

Для насадочных колонок размер образца составляет от десятых долей микролитра до 20 микролитров. С другой стороны, для капиллярных колонок требуется гораздо меньше образца, обычно около 10–3 мл. Для капиллярной ГХ используется инъекция с разделением / без разделения.Взгляните на эту схему инжектора с разделением / без разделения;

Инжекторы с разделением / без деления:

Инжекторы с разделением / без деления Инжектор может использоваться в одном из двух режимов; разделение или разделение. Инжектор содержит нагретую камеру со стеклянным вкладышем, в который образец вводится через перегородку. Газ-носитель входит в камеру и может выходить по трем маршрутам (когда инжектор находится в режиме разделения). Образец испаряется с образованием смеси газа-носителя, испаренного растворителя и растворенных веществ.Часть этой смеси проходит в колонну, но большая часть выходит через разделенное выпускное отверстие. Выпускное отверстие для продувки септы предотвращает попадание компонентов слива септы в колонку.

Принципиальная схема:

Принципиальная схема

КОЛОНКИ:

КОЛОННЫ Существует два основных типа колонок: насадочная и капиллярная (также известная как открытая трубка). Насадочные колонки содержат мелкодисперсный инертный твердый материал-носитель (обычно на основе диатомовой земли), покрытый жидкой неподвижной фазой.Большинство насадочных колонок имеют длину 1,5–10 м и внутренний диаметр 2–4 мм.

КОЛОНКИ:

КОЛОННЫ Капиллярные колонки имеют внутренний диаметр в несколько десятых миллиметра. Они могут быть одного из двух типов; открытые трубы с покрытием на стенках (WCOT) или открытые трубы с покрытием на опоре (SCOT). Колонны с настенным покрытием состоят из капиллярной трубки, стенки которой покрыты жидкой неподвижной фазой. В колонках поддержки покрытия, внутренняя стенка капилляра выстлана тонким слоем материала подложки, такие как диатомовая земля, на которой стационарная фаза была адсорбируется.Столбцы SCOT обычно менее эффективны, чем столбцы WCOT.

Оба типа капиллярных колонок более эффективны, чем насадочные колонки.

КОЛОНКИ:

КОЛОННА В 1979 году был разработан новый тип колонки WCOT — колонка с открытой трубкой из плавленого кремнезема (FSOT);

КОЛОННЫ:

КОЛОННЫ У них гораздо более тонкие стенки, чем у стеклянных капиллярных колонок, а прочность придает полиимидное покрытие. Эти колонны гибкие и могут быть намотаны в катушки. Они обладают преимуществами физической силы, гибкости и низкой реактивности.

КОЛОНКИ:

КОЛОНКИ

ТЕМПЕРАТУРА КОЛОННЫ (ПЕЧЬ):

ТЕМПЕРАТУРА КОЛОННЫ (ПЕЧЬ)

Слайд 24:

Печь для газовой хроматографии, открытая для отображения капиллярной колонки Колонка (и) в ГХ находится в термостате, температура которого точно регулируется электронным способом. (Обсуждая «температуру колонки», аналитик технически имеет в виду температуру термостата колонки. Однако различие не имеет значения и не будет проводиться впоследствии в этой статье.

)

ПЕЧЬ:

ПЕЧЬ Скорость, с которой проба проходит через колонку, прямо пропорциональна температуре колонки. Чем выше температура колонки, тем быстрее проба движется по колонке. Однако чем быстрее проба движется через колонку, тем меньше она взаимодействует с неподвижной фазой и тем меньше разделяются аналиты.

ПЕЧЬ:

ПЕЧЬ Как правило, температура колонки выбирается так, чтобы обеспечить компромисс между продолжительностью анализа и уровнем разделения.Метод, при котором колонка поддерживается при одной и той же температуре на протяжении всего анализа, называется «изотермическим». Большинство методов, однако, увеличивают температуру колонки во время анализа, начальная температура, скорость повышения температуры (температурный «наклон») и конечная температура называется «температурной программой».

OVEN:

OVEN Температурная программа позволяет анализируемым веществам, которые элюируются на ранних этапах анализа, адекватно разделяться, сокращая время, необходимое для прохождения поздно элюируемых аналитов через колонку.

Van Deemter:

Van Deemter H = A + B / û + C * û где: H = высота теоретической тарелки A = член вихревой диффузии (только насадочная колонка) B = Расширение продольной полосы C = сопротивление массопереносу u = Средняя линейная скорость газа

EDDY DIFFUSION- (термин A):

EDDY DIFFUSION- (A term) Молекулы аналита движутся по разным путям вокруг частиц неподвижной фазы, некоторые короче, некоторые длиннее. Эти изменения вызывают изменение времени пребывания молекул газа, что приводит к уширению Расширение зависит от размера частиц и геометрического фактора упаковки.

Вихревая диффузия:

Вихревая диффузия. Более мелкие частицы однородной сферической формы приводят к низким значениям члена A Для открытых трубчатых колонок этот термин равен нулю.

МОЛЕКУЛЯРНАЯ ДИФФУЗИЯ Срок (B):

МОЛЕКУЛЯРНАЯ ДИФФУЗИЯ Срок (B) Молекулы любого аналита, растворенного в жидкости, со временем будут диффундировать во всех направлениях. Если по оси колонны — Осевое распространение Степень распространения зависит от: — a) — коэффициента диффузии аналита в MP; b) — общего времени нахождения образца в MP.

(Термин «СОПРОТИВЛЕНИЕ МАССОВОЙ ПЕРЕДАЧИ C»):

(Термин «СОПРОТИВЛЕНИЕ МАССОВОЙ ПЕРЕДАЧИ C») Перенос молекул аналита может происходить только на границе раздела между двумя фазами в соответствии с коэффициентом распределения мантана. Обе фазы имеют конечную толщину На переднем крае пика памятник М. богато аналитом, а стационарная фаза недостаточна

СОПРОТИВЛЕНИЕ МАССОПЕРЕНОСА (Условие C):

СОПРОТИВЛЕНИЕ МАССОПЕРЕДАЧИ (Условие C) Степень расширения зависит от скорости диффузии аналита в двух фазах Распространение зависит от времени, и расширение будет ухудшаться, если скорость потока M.П. увеличивается Компромисс между значениями A, B и C необходим для достижения оптимальной эффективности колонки.

Van Deemter:

Van Deemter H является минимумом для определенного значения u H vs. u — «График Ван Деемтера»

Участок Ван Деемтера:

Участок Ван Деемтера

Детекторы:

Детекторы Типы детекторов: TCD: Детектор теплопроводности FID: Детектор ионизации пламени ECD: Детектор электронного захвата ПФД: пламенный фотометрический газовый детектор NPD: детектор азота и фосфора Принципы работы детекторов

ДЕТЕКТОРЫ:

ДЕТЕКТОРЫ Существует множество детекторов, которые можно использовать в газовой хроматографии.

Разные детекторы дают разные типы селективности. Неселективный детектор реагирует на все соединения, кроме газа-носителя, селективный детектор реагирует на ряд соединений с общими физическими или химическими свойствами, а конкретный детектор реагирует на одно химическое соединение. Детекторы также могут быть сгруппированы в детекторы, зависящие от концентрации и детекторы, зависящие от массового расхода.

ДЕТЕКТОРЫ:

ДЕТЕКТОРЫ Сигнал от детектора, зависящего от концентрации, связан с концентрацией растворенного вещества в детекторе и обычно не разрушает образец. Разбавление подпиточным газом снижает чувствительность детектора.Детекторы, зависящие от массового расхода, обычно разрушают образец, и сигнал связан со скоростью, с которой молекулы растворенного вещества попадают в детектор. На отклик детектора, зависящего от массового расхода, не влияет добавочный газ. Взгляните на эту сводную таблицу общих детекторов ГХ:

ДЕТЕКТОРЫ ИОНИЗАЦИИ ПЛАМЕНИ:

ДЕТЕКТОРЫ ИОНИЗАЦИИ ПЛАМЕНИ

РАБОТА ДЕТЕКТОРОВ ИОНИЗАЦИИ ПЛАМЕНИ:

РАБОТА ДЕТЕКТОРОВ ИОНИЗАЦИИ ПЛАМЕНИ, смешанные с водородом и воздушной колонкой.

и загорелся.Органические соединения, горящие в пламени, производят ионы и электроны, которые могут проводить электричество через пламя. К наконечнику горелки приложен большой электрический потенциал, а коллекторный электрод расположен над пламенем. Измеряется ток, возникающий в результате пиролиза любых органических соединений. ПИД чувствительны к массе, а не к концентрации; это дает то преимущество, что изменения скорости потока подвижной фазы не влияют на отклик детектора. FID — полезный детектор общего назначения для анализа органических соединений; он имеет высокую чувствительность, большой линейный диапазон отклика и низкий уровень шума.Он также надежен и прост в использовании, но, к сожалению, он разрушает образец

ВЫДАЮЩИЕСЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ FID:

ВЫДАЮЩИЕСЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ FID ЧУВСТВИТЕЛЬНО К ОРГАНИЧЕСКОМУ СОЕДИНЕНИЯМ НЕБОЛЬШОЙ ИЛИ ОТСУТСТВИЕ НА ВОДУ, УГЛЕКИСЛЫЙ ГАЗ, ПРИМЕСИ НОСИТЕЛЯ И ОТСУТСТВИЕ НУЛЕВОГО СИГНАЛА ПРИ НЕТ ОБРАЗЦА НА СТАБИЛЬНЫЙ БАЗОВЫЙ УРОВЕНЬ НЕ ЗНАЧИТЕЛЬНО ВЛИЯЕТСЯ ФЛУКТУАЦИЯ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ, СКОРОСТЬ ПОТОКА И ДАВЛЕНИЕ

Основные принципы анализа свободного пространства:

Основные принципы анализа свободного пространства Простое определение: «свободное пространство» — это газовое пространство в хроматографической пробирке над образцом.

Следовательно, анализ свободного пространства — это анализ компонентов, присутствующих в этом газе. Газовая хроматография над паром используется для анализа летучих и полулетучих органических веществ в твердых, жидких и газовых пробах. Популярность этого метода выросла за последние годы, и теперь он получил всемирное признание для анализа спиртов в крови и остаточных растворителей в фармацевтических продуктах.

Основные принципы анализа свободного пространства:

Основные принципы анализа свободного пространства. флакон, содержащий образец, разбавляющий растворитель, модификатор матрицы и свободное пространство.Летучие компоненты из сложных смесей образцов могут быть извлечены из нелетучих компонентов образца и изолированы в свободном пространстве или газовой части флакона с образцом. Проба газа в свободном пространстве вводится в систему ГХ для разделения всех летучих компонентов.

Слайд 45:

Фазы флакона для свободного пространства G = газовая фаза (свободное пространство).

Газовая фаза обычно называется свободным пространством и находится над конденсированной фазой образца. S = фаза образца Фаза образца содержит интересующие соединения.Обычно он находится в форме жидкости или твердого вещества в сочетании с разбавляющим растворителем или модификатором матрицы. После того как фаза образца введена во флакон и флакон запечатан, летучие компоненты диффундируют в газовую фазу до тех пор, пока свободное пространство над продуктом не достигнет состояния равновесия, как показано стрелками. Затем образец берут из свободного пространства

Газовая хроматография в свободном пространстве Когда его использовать? :

При количественном анализе летучих Когда весь образец не следует вводить в ГХ Когда желательно минимальное количество проб Когда желательна высокая пропускная способность Для следовых уровней и от низких до средних концентраций Газовая хроматография в свободном пространстве Когда это использовать?

Газовая хроматография в свободном пространстве Процедура:

1) Поместите образец во флакон и закройте его.2) Поместите флакон в автосамплер. 3) Сбор результатов анализа со станции данных — Автоматическое термостатирование до равновесия летучих веществ между фазами. — Автоматический ввод в разделительную колонку ГХ газофазного «экстракта». Процедура газовой хроматографии в свободном пространстве

Слайд 48:

Резервный отбор проб со сбалансированным давлением по времени

Слайд 49:

Резервный Отбор проб со сбалансированным давлением по времени

Slide 50:

Резервный Герметизация Отбор проб, сбалансированный по давлению, основанный на времени отбор

Отбор проб, сбалансированный по давлению, основанный на времени:

Отбор проб, сбалансированный по давлению, основанный на времени Герметизация Отбор проб Standby

Калибровка и стандарты:

Калибровка и стандарты Самый простой метод количественного хроматографического анализа включает приготовление полувысоких стандартных растворов, состав которых приблизительно равен неизвестному.Затем получают хроматограммы для стандартов и строят графики высоты или площади пиков в зависимости от концентрации. График данных должен давать прямую линию, проходящую через начало координат, анализ основан на этом графике.

МЕТОД ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА:

МЕТОД ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА Наивысшая точность количественной хроматографии достигается за счет использования внутренних стандартов, поскольку устраняются неопределенности, вносимые вводом пробы. В этой процедуре тщательно отмеренное количество вещества внутреннего стандарта вводится в каждый стандарт и образец, а отношение аналита к площадям пиков (или высотам) внутреннего стандарта служит аналитическим параметром.Чтобы этот метод был успешным, необходимо, чтобы пик внутреннего стандарта был хорошо отделен от пиков всех других компонентов образца.

МЕТОД НОРМИЛИЗАЦИИ ОБЛАСТИ:

МЕТОД НОРМИЛИЗАЦИИ ОБЛАСТИ Другой подход, позволяющий избежать неопределенностей, связанных с вводом пробы, — это метод нормализации площади. Требуется полное элюирование всех компонентов образца. В методе нормализации вычисляются площади всех элюированных пиков, после корректировки этих площадей с учетом различий в отклике детектора на различные типы соединений, концентрация аналита определяется из отношения его площади к общей площади всех пиков.

Slide 55:

Спасибо

Химический анализ, науки о жизни и диагностика

Страница может быть временно недоступна или больше не существовать. Вот несколько вещей, которые вы можете попробовать:

Вернуться на главную страницу
В нашем магазине
Попробуйте одну из ссылок ниже:
Продукты

Атомная абсорбция
Решения по автоматизации
Капиллярный электрофорез и КЭ / МС
Растворение
Флуоресценция
FTIR
Газовая хроматография
ИСП-МС
ICP-OES
Лабораторные принадлежности
Жидкостная хроматография
Масс-спектрометрия
MP-AES
Восстановленное Премиум Инструменты
Подготовка образца
Программное обеспечение и информатика
УФ-видимый и УФ-видимый-ИК-диапазон
Вакуумные технологии
Диагностика рака (dako.com)
Электронные измерения (keysight.com)

CrossLab

Консультации по приложениям и рабочим процессам
Образование

Решения

Биологические и биосимиляры
Энергетика и химия
Окружающая среда
Тестирование пищевых продуктов и сельское хозяйство
Судебная медицина и токсикология
Геохимия, горное дело и металлы
Национальная безопасность
Исследования и испытания материалов
Протеомика
Анализ полупроводников
Фармацевтические препараты малых молекул
Специальные химикаты
Вакуумные решения

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ): принцип, типы, приборы и применение

Хроматография — это метод разделения смесей веществ на их компоненты на основе их молекулярной структуры и молекулярного состава.

Сюда входит неподвижная фаза (твердое тело или жидкость, нанесенная на твердое тело) и подвижная фаза (жидкость или газ). Подвижная фаза протекает через неподвижную фазу и уносит с собой компоненты смеси. Компоненты пробы, которые демонстрируют более сильное взаимодействие с неподвижной фазой, будут двигаться по колонке медленнее, чем компоненты с более слабым взаимодействием.

Эта разница в скоростях вызывает разделение различных компонентов. Хроматографическое разделение можно проводить с использованием различных неподвижных фаз, включая иммобилизованный диоксид кремния на стеклянных пластинах (тонкослойная хроматография), летучие газы (газовая хроматография), бумага (бумажная хроматография) и жидкости (жидкостная хроматография).

Высокоэффективная жидкостная хроматография

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), по сути, является усовершенствованной формой колоночной жидкостной хроматографии.

Вместо того, чтобы позволить растворителю капать через колонку под действием силы тяжести, он пропускается под высоким давлением до 400 атмосфер. Это делает его намного быстрее.

Все хроматографические разделения, включая ВЭЖХ, работают по одному и тому же основному принципу; разделение образца на составные части из-за разницы в относительном сродстве различных молекул к подвижной фазе и неподвижной фазе, использованной при разделении.

Типы ВЭЖХ

Существуют следующие варианты ВЭЖХ, в зависимости от фазовой системы (стационарной) в процессе:

1. Нормально-фазовая ВЭЖХ

Этот метод разделяет аналиты на основе полярности. NP-HPLC использует полярную неподвижную фазу и неполярную подвижную фазу. Поэтому неподвижной фазой обычно является диоксид кремния, а типичными подвижными фазами являются гексан, метиленхлорид, хлороформ, диэтиловый эфир и их смеси.

Таким образом, полярные образцы удерживаются на полярной поверхности насадки колонки дольше, чем менее полярные материалы.

2. ВЭЖХ с обращенной фазой

Стационарная фаза неполярна (гидрофобна) по своей природе, а подвижная фаза представляет собой полярную жидкость, такую как смеси воды и метанола или ацетонитрила. Он работает по принципу гидрофобного взаимодействия, поэтому чем более неполярный материал, тем дольше он будет удерживаться.

3. ВЭЖХ с вытеснением по размеру

Колонка заполнена материалом с точно контролируемым размером пор, и частицы разделяются в соответствии с их молекулярным размером.Более крупные молекулы быстро промываются через колонку; более мелкие молекулы проникают внутрь пористых частиц упаковки и элюируются позже.

4. Ионообменная ВЭЖХ

Стационарная фаза имеет ионно заряженную поверхность с противоположным зарядом по отношению к ионам образца. Этот метод используется почти исключительно с ионными или ионизируемыми образцами.

Чем сильнее заряд на образце, тем сильнее он будет притягиваться к ионной поверхности и, следовательно, тем больше времени потребуется для элюирования.Подвижная фаза представляет собой водный буфер, в котором для контроля времени элюирования используются как pH, так и ионная сила.

Аппаратура ВЭЖХ

Как показано на схематической диаграмме на рисунке выше, аппаратура ВЭЖХ включает насос, инжектор, колонку, детектор и интегратор или систему сбора и отображения. Сердцем системы является колонна, в которой происходит разделение.

1. Резервуар для растворителя

Содержимое подвижной фазы содержится в стеклянном резервуаре.Подвижная фаза или растворитель в ВЭЖХ обычно представляет собой смесь полярных и неполярных жидких компонентов, соответствующие концентрации которых варьируются в зависимости от состава образца.

2. Насос

Насос всасывает подвижную фазу из резервуара для растворителя и проталкивает ее через колонку системы и детектор. В зависимости от ряда факторов, включая размеры колонки, размер частиц неподвижной фазы, скорость потока и состав подвижной фазы, могут создаваться рабочие давления до 42000 кПа (около 6000 фунтов на квадратный дюйм).

3. Пробоотборник

Инжектор может быть однократным или автоматизированным. Инжектор для системы ВЭЖХ должен обеспечивать впрыск жидкого образца в диапазоне 0,1-100 мл объема с высокой воспроизводимостью и под высоким давлением (до 4000 фунтов на квадратный дюйм).

4. Колонны

Колонны обычно изготавливаются из полированной нержавеющей стали, имеют длину от 50 до 300 мм и внутренний диаметр от 2 до 5 мм. Обычно они заполнены неподвижной фазой с размером частиц 3–10 мкм.

Колонки с внутренним диаметром менее 2 мм часто называют микроколонками. В идеале температура подвижной фазы и колонки должна поддерживаться постоянной во время анализа.

5. Детектор

Детектор ВЭЖХ, расположенный в конце колонки, обнаруживает аналиты по мере их элюирования из хроматографической колонки. Обычно используемые детекторы — это УФ-спектроскопические, флуоресцентные, масс-спектрометрические и электрохимические детекторы.

6. Устройства сбора данных

Сигналы от детектора могут собираться на диаграммных самописцах или электронных интеграторах, которые различаются по сложности и способности обрабатывать, хранить и повторно обрабатывать хроматографические данные.Компьютер интегрирует отклик детектора на каждый компонент и помещает его в хроматограф, который легко читать и интерпретировать.

Применение ВЭЖХ

Информация, которую можно получить с помощью ВЭЖХ, включает разрешение, идентификацию и количественное определение соединения. Он также помогает в химическом разделении и очистке. Другие применения ВЭЖХ включают:

- Фармацевтические приложения
  1.Для контроля стабильности препарата.
  2. Исследование растворения таблеток фармацевтической лекарственной формы.
  3. Фармацевтический контроль качества.

- Экологические приложения
  1. Обнаружение фенольных соединений в питьевой воде.
  2. Биомониторинг загрязняющих веществ.

- Приложения в криминалистике
  1.Количественное определение лекарств в биологических образцах.
  2. Определение стероидов в крови, моче и т. Д.
  3. Судебно-медицинский анализ текстильных красителей.
  4. Определение злоупотребления кокаином и другими наркотиками в крови, моче и т. Д.

- Еда и ароматизаторы
  1. Измерение качества безалкогольных напитков и воды.
  2. Анализ сахара во фруктовых соках.
  3.Анализ полициклических соединений в овощах.
  4. Анализ консервантов.

- Применение в клинических исследованиях
  1. Анализ мочи, анализ крови на антибиотики.
  2. Анализ на билирубин, биливердин при нарушениях функции печени.
  3. Обнаружение эндогенных нейропептидов во внеклеточной жидкости мозга и т. Д.

Часто задаваемые вопросы
Что такое принцип ВЭЖХ?
Принцип ВЭЖХ основан на распределении аналита между подвижной и неподвижной фазами.Важно помнить, что различные компоненты пробы элюируются в разное время, прежде чем будет достигнуто разделение ингредиентов пробы. Межмолекулярные взаимодействия между молекулами образца и упаковочными материалами определяют время их пребывания на колонке.
Какие бывают типы ВЭЖХ?
Существует четыре основных типа ВЭЖХ —
Нормально-фазовая ВЭЖХ (эффективный метод разделения классов фосфолипидов)
Обратно-фазовая ВЭЖХ (наиболее распространенный метод, используемый для разделения соединений, которые имеют гидрофобные части)
Размер- Исключительная ВЭЖХ / хроматография на молекулярных ситах (Используется в больших молекулах / макромолекулярных комплексах, таких как промышленные полимеры и белки)
Ионообменная ВЭЖХ (разделяет ионы и полярные молекулы в соответствии с их ионообменником.
Какие бывают 4 типа хроматографии?
Четыре типа хроматографии:
Жидкостная хроматография (тест на загрязнение проб воды, например, в озерах и реках)
Газовая хроматография (обнаружение бомб и использование в судебно-медицинских исследованиях)
Тонкослойная хроматография (используется для проверки чистоты органических соединений, таких как наличие инсектицидов или пестицидов в пищевых продуктах)
Хроматография на бумаге (в неподвижной фазе используется полоска бумаги).
Почему для ВЭЖХ необходимо высокое давление?
ВЭЖХ использует давление от среднего до высокого для достижения желаемой скорости потока растворителя через хроматографическую колонку, поскольку мелкие частицы имеют большее сопротивление потоку.
В чем разница между изократическим и градиентным?
Ваше приложение можно запускать разными способами — изократическим и градиентным. Изократический — это когда смесь подвижной фазы остается неизменной в течение всего времени испытания. с градиентом состав смеси элюентов изменяется во время измерения, что сильно влияет на удерживание аналита.Это может ускорить или замедлить процесс разделения.
Какой растворитель используется в ВЭЖХ?
В ВЭЖХ используются различные растворители, такие как водный растворитель (вода) и органический растворитель (метанол, ацетонитрил и пропанол). Для улучшения формы хроматографических пиков можно использовать кислоты, такие как уксусная кислота, муравьиная кислота, трифторуксусная кислота.
Чем отличаются УФ-детекторы от КПК?
PDA и УФ являются детекторами поглощения, которые обеспечивают чувствительность к светопоглощающим соединениям.УФ-детектор чаще всего используется для анализа ВЭЖХ. УФ-поглощение различается в зависимости от используемой длины волны, поэтому важно выбрать правильную длину волны в зависимости от типа анализируемого вещества. С другой стороны, детектор КПК добавляет длину волны третьего измерения, что является более удобным способом определения длины волны без необходимости повторения анализа.
Каковы преимущества ВЭЖХ?
Преимущества ВЭЖХ следующие:
Он может проверять как сырье, так и готовую продукцию.
Он может реконструировать формулы.
Это помогает в решении проблем, связанных с отказом продукта.
Он может обнаруживать загрязнения и другие примеси.
Он может выполнять анализ продукции конкурентов.
Может определять стабильность продукта и срок его хранения.
No related posts.